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聚氨酯油漆固体使反应液呈强碱性

               聚氨酯油漆经过氨基化、m基化、氯化、氧化、硝化制得2-抓-3一甲基硝基毗吮-1-氧化物再与三氟乙醇进行相转移催化反应制得新化合物2-氯-3一甲基-4-(2,2,2一三氟乙氧基)毗吮-1-氧化物。合成路线如一下于500mL单口瓶中加人三氯氧磷(357.5m1., 3.90mol),在搅拌下加人2-经基一3一甲基A比咙(一)100g (0.92mo1)及五氯化磷71. 4g (0.34mo1),回流反应常凡蒸除溶剂后,倒入冰水(约1800mL)中使其分解,保持沮度低于400C.加碳酸钠(约130g)中和至pH7 -8。以乙醚提取,尤水硫酸钠干燥。常压燕馏,收集馏分,得2-氯-3-甲基毗健(2) (107. Sg, 91.9写)。经硝化、氧化得氯-3一甲基-4-硝基毗吮-1-氧化物依次加人化合物(3)  (10g, 0.05mol)、乙腑(500mL)、无水碳酸钾、三氟乙醇(20mL, 0. 27mol),浪化四丁基钱(0. 7g, 0. 002mol),于反应1h0滤除固体,减压蒸干,加水溶解,以氯仿提取,经无水硫酸钠干燥常压蒸去溶剂得粗品30g).以乙酸乙酷重结晶得白色粉末2-氯-3一甲基一三氟乙氧基)毗睫一1一氧化物。
               聚氨酯油漆 一甲氨苹毗咙的制备将3-澳毗lr,} 9 5胺水溶液46. 6g,五水硫酸铜加人高压釜中,然后升很至1601C压力随之达到2. 2MPa,反应9h后,冷却到室温。转移反应液到带有搅拌的11,三口烧瓶中,搅拌下加人固体使反应液呈强碱性。然后剧烈搅伴约0. 5h,保证甲胺充分挥发。随后将反应掖移人分液漏斗,用乙醚2SOmL萃取,无水Nat SO4干燥有机相,过滤除去不落物。常压A馏除去溶剂乙醚,再减压蒸馏
                聚氨酯油漆 得到3一甲氨基毗吮,质量收率为95%甲氨基呱吮的制备在高压釜中加人3-甲氨基毗吮50g、乙醇催化剂佬/炭5盐酸lOmL,用氮气置快5~6次后,再用氢气置快5一6次充氢气到压力为0. 9MPa,升温到80℃后,反应10h,以氢气压力无明显下降为反应结束,放空氢气到常压后冷却。冷却至25℃后,取出反应混合物过滤。滤液用NaOH液调pH> 13,乙酸乙酷萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥