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聚氨酯油漆分批加人三氯化铝四氛对苯二甲酸

                聚氨酯油漆用途四氛对苯二甲酸二甲醋是合成含氟农药七氛菊酷的一种重要中间休氟幕的制备向反应器(特种俐材质)iMl人苯胶25g,降aIoc,通人尤水奴化氢气体至饱和。降温至一200C,加人20g固体亚硝酸钠,保持一20℃大约温至一15'C反应30min,升服至。℃反应30min,然后升至100C热解始启将反应视舍物进行水蒸气蒸馏,分出油层,得产品14.了8.收率盯%二硝基氛某的制各向100m1.单口烧瓶中,作磁力搅拌下,加人氛琴,至。
                  聚氨酯油漆滴加混酸(33mL 09写浓硫酸与硝酸),约加完.保漏Zh.升温至反应。h0将反应混合物导入冰水中,调pH值到中性.分出油层得到2.4一二俏茶氟苯27.抛.收率2.4一二氧-5-氟笨的制各向带有燕馏装置的三口烧瓶中.加人二硝革氟苯,加热至2100C(微60,通人抓气<注意安装尼气按收装置),将燕出的粗品进行水蒸气蒸馏.然后进行梢馏(收集170一1734C馏分),得19. 2g 2, 4一二领-5-氛茉,收率由a,性一二抓-5氛笨乙酮的制备向带有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中,加人2.4一二氮氟茉19. 2g.分批加人三氯化铝18. 6g.保沮在30℃下滴加乙酸氯触.约10min加完,然后升温至60℃反应6h0将反应混合物倒人碎冰中,进行水燕气蒸馏得到油状粗品.放人冰箱冷冻析出固体
                 聚氨酯油漆过滤烘干滤饼得二抓氟笨乙酮,收率85纬二抓-5-氟苯甲酸乙酸乙酷的制备向带有搅拌器的250mL反应器中,加人甲醉钠21. 6g (0. 40mol),再加人碳酸二乙酷45g,升温至回流,滴加2,4一二氯氟苯乙酮10. 3g (0. 05mol)与30m1_碳酸二乙醋组成的棍合物.间流反应并不断蒸出生成的乙醉.反应完毕,减压除去剩余的碳酸二乙酷,残余物加水40mL、环己烷35mL,水浴冷却至15℃以下.滴加浓盐酸25mL,升温回流,冷却分层,环己烷层用20mL水洗涤,水层用环己烷1OmL, 5mL提取两次。