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工业油漆肠氟硼酸钠溶液洗涤

                工业油漆在140-145℃下,经5min左右加人澳-4-氟甲苯94. 2g (0. 5mol),在该温度下搅拌4h。冷却至100℃后,加人水。在室温下,每次用200mL石油醚萃取三次,合并抽提液,用稀氢氧化钠水溶液和水洗涤.真空下汽提,以除去溶剂,残留物进行燕馏,收集馏分.得产品81. 9g,以3-浪-4-氟甲苯计,收率对甲笨胺法以对甲苯胺为起始原料,经五步反应制得,反应式如下固状物析出,否则需搅拌升温后再行冷却),向反应瓶中逐滴加人液澳。控制滴加速度,使反应瓶内温度维持在50^-550C。加毕
                   工业油漆继续搅拌lh。将反应物于快速搅拌下缓慢倒人15L冰水中(其中溶有40g亚硫酸氢钠)。过滤析出的固体,用水洗涤,压千。再用80写乙醉重结晶,得640g白色针状结晶物,熔点,产率94写郊浪对甲苯肢及其盐酸盐的制备将640g (2.81mol) 4一甲基乙酞苯胺溶于乙醇中后置于31,单颈瓶中,加人750mL浓盐酸后加热回流3h。冷却.滤出析出的盐酸盐固体。用适量乙醇洗涤,干燥,得472g白色结晶物,收率若欲制备邻澳对甲苯胺,可将上述盐酸盐悬浮于1200mL水中,于快速搅拌下加人由210g氢氧化钠和1100mI.水配成的溶液。稍热后,产物呈油状物析出。分出油状物
              工业油漆 减压蒸馏,收集120^-1240C (3. 73kPa)馏分,得384g产物,产率74肠邻浪对甲基氟硼酸重氮盐的制备向31,烧杯中加人380mL浓盐酸和碎冰块,冷却。在一2℃以下加人340g (1.53mol)邻浪对甲苯胺盐酸盐.控制反应温度在一2-21C,滴加由110g亚硝酸钠制成的饱和溶液。冷过滤除去黄色固状物后,于搅拌下滴加333g 60环氟硼酸钠冷溶液,同时向反应瓶中添加一些碎冰过滤析出的固体