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聚氨酯油漆真空蒸馏除去溶剂生成氟硼重氮盐

                  聚氨酯油漆工作场所空气中最高允许浓度为制备方法I由4,4'氨基二苯基甲烷与氟硼酸进行重氮化反应,生成氟硼重氮盐,再进行热分解而得.其工艺过程为:将4,4'氨基二苯基甲烷、42%的氟硼酸水溶液及溶剂加入反应釜内,降温至100C,滴加34%的亚硝酸钠水溶掖,加毕,搅拌0. 5h后,将生成的氟硼重氮盐过滤,并用乙醚洗净后,吸千,在室沮下减压干燥,得到氟硼重氮盐,收率将上述氟硼重氮盐及溶剂装人反应器内,在搅拌下徐徐加热,在95℃左右重氮盐开始分解,直至不发生分解气体为止。
                      聚氨酯油漆反应结束后,燕去溶剂,然后减压馏,得到合格产品,收率用途本品是合成医药的主要原料。主要用于合成脑血管新药新脑血益嗓实例1将84. 3g碳酸镁[4MgCO3?性遥户H)2?4H20]和‘28g(‘酚钠的混合物加人反应器中.在110℃下加人2SOmL异哇琳中悬浮溟-4-氟甲苯和50g氧化亚铜的悬浮液.升温至1600C ,搅拌反应15h.然后冷却反应混合物过滤。滤液加人环己烷,用盐酸和水洗涤,在硫酸钠中干燥,浓缩.残演进行蒸馏,得产品4-氟-3-苯氧基甲苯170g,收率实例2向1L三口烧瓶中加人128g N, N-二甲基乙酞胺,加热至。在该温度和搅拌下,加人1. 1mol酚钠.再向该溶液加人抓化钾76g和氧化铜lg。在140℃和搅拌下,经10min加人3-浪-4-氟甲苯39. 1g (lmol)。
                     聚氨酯油漆该反应混合物在150-155℃下保温24h。冷却,反应物中加人800ml,石油硅和40g硅藻土进行搅拌。过滤,滤饼用石油醚洗涤,滤液与10写氢氧化钠水溶液400mL混合该滤液水洗至中性为止。然后.真空蒸馏除去溶剂,残留物真空蒸馏,收集馏分,得产品142-59g,收率实例3向带有搅拌器的III烧瓶中加人苯酚141. 2g (1. 5mol) ,氢权化钠和二甲苯500mL,混合,沸腾除水至32mL左右。真空下燕出溶剂,加人一二甲基Z酞胺150mL和氧化铜0. 5 g。